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寶豐焦化一期脫硫改造及完善操作方法總結

0  概況
寶豐焦化廠年是生產焦炭480萬噸,一期生產焦炭220萬噸,煤氣脫硫是采用濕法氧化法,二期生產焦炭260萬噸,煤氣脫硫是采用真空碳酸鉀法。其中,一期設計焦爐煤氣量為120000Nm3/h。煤氣硫化氫7.5g/m3,脫硫系統分為兩級脫硫,一級脫硫是以焦爐煤氣中的氨為堿源+PDS脫硫,前面沒有預冷塔,二級脫硫是以純堿+PDS脫硫,均采用高塔再生和連續熔硫工藝。脫硫塔直徑φ5000,H=35m,四個,再生塔直徑φ6500/8500,H=49m,V=1500m3 2個,每一級2個脫硫塔(并聯),一個再生塔等。
1  前期生產狀況
由于氨法脫硫塔前沒有煤氣預冷裝置,脫硫溶液沒有換熱器(已經堵塞報廢),冬季煤氣、溶液溫度、堿度還可以控制,夏季溫度、堿度都控制不了。夏季煤氣、溶液溫度,高達43-46度左右。副鹽高,操作難度大。當時煤氣量約在100000-125000m3/h左右,硫化氫在7-9g/m3時,表現的現狀:
①脫硫系統阻力大4-6KPa。
②再生不好,鼓泡不均勻,泡沫層薄,貧液懸浮硫高達2-3g/l等。
④硫化氫波動頻繁,超標率較高。
⑤熔硫后的清回系統,溶液副鹽較高,平均在280-320g/l。
⑥加堿量大,平均每天12-15噸碳酸鈉,PDS濃度高達150-180PPm。
⑦操作管理制度不太完善,加原料沒有制度,隨意性大,經常是突擊加堿。
⑧液氣比偏低,只有14L/m3左右。煤氣量120000m3/h,溶液循環量1600/h。
⑨副鹽高時,被迫增加外排脫硫廢液量,降低副鹽含量,同時為了確保硫化氫合格,只能降低生產負荷,常打開風機后交通閥,使一部分荒煤氣直接回爐加熱,導致煉焦一車間1#、2#煙囪煙氣中二氧化硫含量超標,影響環保工作。
近幾年,在工藝不完善的情況下,經過一定的改造和強化脫硫液的組成,我們堅信三分技術,七分管理的理念,加強生產管理,完善了操作制度,目前,經脫硫的煤氣量可以處理135000-145000m3/h,進口硫化氫達到8-10g/m3,經過脫硫后的煤氣硫化氫達到30-80mg/m3,滿足甲醇的要求。
2  改造及完善管理措施
針對存在的問題,進行了逐項分析和排查,制定了改造方案。
借甲醇停產檢修時,停產10天左右對脫硫系統進行了改造。(2013年9月左右)
①停產后打開再生塔檢查發現空氣分配盤空氣孔60%已結堵塞,塔底硫膏積的比較多。將再生塔的空氣分配盤開孔由φ6改為φ10,
②脫硫塔打開后檢查,中部填料堵塞50-60%,有硫膏和副鹽及煤粉等,決定清塔,將輕瓷填料扒出,在現場清洗之后又裝入到塔內。
③熔硫后的排清液改造為經過沉降、過濾、冷卻后排入事故槽,將事故槽上部的清液適當回系統一些。
④在循環槽內部增加冷卻盤管,供夏季使用(夏季用)。
⑤對循環泵進行改造(電機不變改型泵頭),循環量由原來的1600m3/h左右改為2100-2200m3/h(流量計顯示),由于管道直徑的限制,循環量提高空間不大。液氣比由14提高到19L/m3左右,相應提高脫硫效率。
⑥完善了管理操作制度,PDS濃度控制80-100PPm(復合型),PDS均勻加入,平均三小時計加一袋(溶解槽),碳酸鈉5-7噸/d,均勻加堿,平均三小時計加一次,一次加600-700kg,盡量確保溶液是緩沖溶液,再生塔泡沫層厚度控制300-400mm。
⑦由于預冷塔目前沒有位置,同時需要一定量的投資和增加運行費及需要全面停產置換,后面是甲醇。該方案一直未批,鑒于這種情況,制定沒有預冷塔的操作措施。
⑧制定沒有預冷塔的操作措施:
(a)對應氨法脫硫,冬季溫度低,氨逸出少,相對生產比較穩定。夏季氣溫高,氨逸出多,堿度不好控制,在氨系統適當加一些碳酸鈉,維持總堿度,確保脫硫效率。
(b)根據反應機理,在夏季溶液溫度高,副鹽高,對于硫代硫酸鈉增高,就適當多加一些催化劑,硫酸鈉高了,就適當減少一些催化劑及再生的空氣量。對于硫氰酸鹽高,沒有上提鹽沒有辦法控制。只能排,上提鹽后基本都能控制工藝要求以內。(2016年上提鹽)
(c)夏季開啟循環槽的冷器盤管,盡量降低溶液溫度40-42度。
(d)加強初冷器的操作,將煤氣溫度控制在20度左右,盡量為脫硫創造條件。盡量減少焦油和萘含量。
(e)加強空壓機冷卻器維護,降低空氣溫度一般40-45度,否則溶液溫度會更高。
3  改造后效果
3.1  經過停產10余天改造,投入運行后脫硫、再生率大大提高,生產穩定正常。在這種情況下,提高生產處理負荷,總硫負荷超過了設計,存在小馬拉大車的現象。當煤氣量135000Nm3/h-
145000Nm3/h,脫硫阻力只有2kPa左右,進口硫化氫在8-10g/m3,出口硫化氫在30-80mg/m3左右?;具_到了穩定生產。
3.2  空氣量達到8000-9000/h(兩個再生塔)達到高塔再生的鼓風強度100-120m3/m2h,硫黃產量增加由原來每天15-17噸增加到每天19-22噸,貧液懸浮硫降到0.6-0.8g/l。
3.3  通過更換循環泵頭,增加了液氣比,提高脫硫效率。
3.4  針對高負荷的脫硫,通過加強生產管理,特別強化溶液組成(堿度和催化劑的用量根據煤氣硫調整),細化工藝參數及完善了生產操作制度,溶液的副鹽降到了220-260g/l,穩定維持在該范圍內。平均外排廢液60-80噸/天,送去配煤,較原來的外排量減少了一些(原來80-100噸/天)。
4  脫硫廢液進行提鹽,將連續熔硫改為間斷熔硫(2016年后半年)
4.1  改造目的
①連續熔硫排清液時,放散大量含氨等廢氣,對設備、管道、混凝土框架、地面等腐蝕嚴重,對大氣及周圍環境等污染嚴重,檢修頻繁。
②蒸氣耗量大。進入熔硫釜硫泡沫濃度不同,消耗蒸汽量也不等,根據我們目前硫泡沫的濃度,平均生成1噸硫黃,需要消耗0.4MPa蒸氣11-14噸。每天生產硫黃16噸,消耗蒸氣約200噸/天。
③產生的廢液量較大。一般情況下,再生溢流的硫泡沫液體含量90%左右,采用連續熔硫每生產1噸硫黃,將從熔硫釜回流脫硫廢液11-12噸左右,平均每天生產硫黃16噸,產生的廢液192噸。
④生產成本較高。蒸氣和純堿和PDS的消耗量較大,平均每天外排120噸,消耗原料PDS15kg,純堿2噸左右,費用為4100元。
4.2  間歇熔硫
基于上述原因將連續熔硫改造成間歇熔硫。采用的是真空轉鼓設備,將硫泡沫變成硫膏后再進入熔硫釜熔硫??梢陨a硫膏,也可以生產硫黃。
4.3  脫硫廢液提鹽
脫硫廢液提鹽采用雙效真空蒸發連續蒸餾的工藝,是山西化工院設計的,主要設備是河北諾達的。提鹽系統共分三部分:①雙效真空蒸發系統(包含一效、二效蒸發器)、②濃縮結晶(包括結晶器、)③離心分離(稠厚器、離心機),是連續運行的。
5  提鹽及間歇熔硫運行效果
2017年2月份投入運行,目前,三臺真空轉鼓過濾機和間歇熔硫釜及提鹽都運行較好,真空轉鼓過濾機后硫膏水分為33-35%左右,滿足生產工藝要求。過濾的液體供提鹽用作原料,提鹽平均處理量約為4-5m3/h。平均每天產粗混鹽約1.5-2.5t,離心后的粗混鹽水分約8-10%,達到技術協議要求(技術協議要求混鹽水分10-15%)。提鹽后的冷凝液副鹽含量平均約為8-10g/L,達到技術協議要求(技術協議要求副鹽含量≤20g/L)。
6  存在的問題
①設計偏小,實際煤氣負荷較大,硫化氫較高,平均在8-10g/m3,存在小馬拉大車的現象,很難調整。目前,煤氣和溶液沒有調整手段,只能強化溶液的組成。
②夏季溫度高,溶液溫度高達40-42度。副鹽偏高250-300g/l(提鹽離心機壞),再生效果差一些,再生塔硫泡沫發虛。
③氨法沒有預冷裝置,夏季操作困難。煤氣量大時,夾帶煤粉較多,硫黃發黑。

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